响应面分析法优化荞麦雪花片制备工艺

摘要：选取电饼铛温度、干燥时间、全粉与水调配的料液比为三个单因素试制荞麦雪花片。在单因素基础上进行响应面法试验，经 SAS 软件分析得出黄酮保留量的产品荞麦雪花片制备工艺条件，模拟出滚筒干燥法制备工艺并对其进行验证。结果表明温度为 150℃，滚筒转速为 3r/min，料液比 1∶1.2 为模拟工艺条件。此法在此条件下制得的荞麦雪花片黄酮含量为 0.4%，相当于黄酮含量为 4mg/g。
荞麦属蓼科荞麦属的双子叶谷类作物，为食药作物。苦荞麦富含芦丁、槲皮素和山柰酚等黄酮类物质。研究显示，苦荞麦黄酮具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、降血压、降血脂、预防动脉粥样硬化、保护心血管等活性。黄酮在食品加工过程中损失较多，张加梅等研究出微粉碎法能提高葛根黄酮的提出率，本实验以产品黄酮保留量为指标，通过微粉碎制得荞麦粉。采用滚筒干燥法干燥食品快速、便捷，段欣等人通过响应面分析法对甘薯全粉的滚筒干燥工艺进行优化，但关于荞麦粉滚筒干燥工艺的研究比还较少，本文采用电饼铛模拟滚筒干燥机工艺参数优化出程度保留黄酮含量的制备工艺，旨在开发出对降血糖、血脂有功能性作用的雪花片状可冲调即食的荞麦食品。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
荞麦仁；芦丁标准品(含量≥98%)；无水乙醇，AlCl3·6H2O，为分析纯。
1.2 仪器与设备
unicUV-2102C 型紫外分光光度计；高压质机；分体式胶体磨；KQ-500DE 型数控声波清洗器；蒸汽滚筒干燥机；YXD-30 型自动恒温电饼铛。
1.3 方法
1.3.1 电饼铛制备荞麦雪花片工艺流程
荞麦仁→分体式胶体磨粉碎→高压质机粉碎→电饼铛干燥熟化→荞麦雪花片
1.3.2 黄酮的测定
采用声波法提取样品中黄酮，在温度 75℃，料液比 1∶20 的条件下用 80%乙醇提取 20min，连续提取 2 次。准确称取芦丁标准品 20mg，用 30%乙醇溶解定容 100mL，摇匀得浓度为 0.20mg/mL 的标准应用液；准确吸取标准应用液 1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，6.0mL 分别置 100mL 容量瓶中，加1%的 AlCl3溶液 5mL，然后加水至刻度，混匀；用溶解芦丁的溶剂做空白参比，在波长 410nm 下测定标准芦丁的吸光值，以标准芦丁浓度 C 为横坐标，吸光度 A 值为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程：Y=0.1827X+0.0583（R2=0.9998）。准确吸取待测液 1mL于 100mL 容量瓶中，加入 1%的 AlCl3溶液5mL，然后用蒸馏水定容至刻度。按照标准曲线的方法测定其吸光度 A 值，从标准曲线中查出黄酮含量。
1.3.3 制备工艺单因素实验
设置温度为 150℃，干燥时间为 20s 保持不变的情况下，料液比分别取 1∶1，1∶1.1，1∶1.2，1∶1.3，1∶1.4，即 1g 粉对应 1mL 水冲调，依此类推；设置温度为150℃，料液比为 1∶1.2 保持不变的情况下，干燥时间分别为 10s，15s，20s，25s，30s；设置料液比为 1∶1.2，干燥时间为 20s 保持不变的情况下，设置温度为120℃，135℃，150℃，165℃，180℃。分别考察电饼铛温度、干燥时间、全粉与水调配的料液比对荞麦雪花片黄酮保留量的影响。
1.3.4 制备工艺响应面实验
1.3.5 滚筒干燥法制备荞麦雪花片
滚筒干燥机的基本操作原理是将料浆匀地分布于以蒸汽加热的滚筒表面，形成一层薄膜，水分随即迅速被蒸发掉。然后利用刮刀将薄膜刮下，产品为片状。电饼铛干燥的原理也是将料浆匀分布在用电加热的铁板表面，水分迅速蒸发后形成薄片。由于电饼铛设备小，便于实验室中进行单因素实验，所以用电饼铛得到优化过的荞麦雪花片制备工艺，模拟出的滚筒干燥工艺条件后用滚筒干燥机制备产品，并对结果进行验证。
2 结果与分析
2.1 单因素试验测定结果
2.1.1 料液比对荞麦雪花片黄酮保留量的影响
料液比在 1∶1.2 和 1∶1.3 时黄酮保留量差异不大，料液比在 1∶1.4 时黄酮保留量高，但实际操作中料液比为 1∶1.4 时水分含量太高，原料在电饼铛上需较长时间才能烘干，浪费时间和电资源，不经济；且由于料液比大，调配后比较稀，得到的雪花片状成品密度较小，较轻薄，冲调后的产品复水性差，所以综合考虑料液比选择 1∶1.2。
2.1.2 干燥时间对荞麦雪花片黄酮保留量的影响
荞麦雪花片黄酮的保留量随着干燥时间的增加而降低，但是时间对荞麦产品黄酮保留量的影响不是大，结合实际情况，10s 时产品还不能干燥，干燥 20s 时产品干燥度好且无焦糊状，所以选择干燥时间为 20s。
2.1.3 温度对荞麦雪花片黄酮保留量的影响
温度为 120℃时黄酮保留量，但是由于温度较低，需较长时间才能把产品烘干；温度为 180℃时原料瞬间烘干且焦糖化反应明显，虽然时间短，但是由于温度过高对黄酮破坏较大。温度为 150℃时原料烘干效果好且略带焦糖化反应的香味，黄酮保留量适中，得到的雪花片冲调性好，综合考虑选择温度为 150℃。
2.2 响应面试验结果分析
2.2.1 响应面法试验结果
根据单因素实验试验结果，采用三因素二次通用旋转设计。运用 SAS 数据统计分析软件对试验数据进行多元回归拟合。
得到电饼铛温度（X1）、时间（X2）、料液比（X3）对黄酮含量 Y 的二次多项回归模型：Y1=-3.67731-0.0102X1-0.025722X2+8.572057X3-0.000048X1X1+0.000317X1X2+0.011667X2X3-0.001178X2X2+0.005X2X3-4.00601X3X3响应数据的方差分析，模型的 F 值=4.396773>F0.05（14，6）=2.85，P=0.0151<0.05，表明回归模型显著。故可用上述回归方程描述各因素与响应值之间的关系（R2=79.83%）。X1的影响是较显著的，且 X2、X3的影响是显著的，但是各因素之间的交互作用不显著。回归方程中一次项是显著的，但二次项和交互项不显著。同时由 F 值和 P值可以看出，温度、时间和料液比对黄酮含量都有影响，时间比对黄酮含量的影响，且都呈正相关关系。
失拟项 F=3.261396>F0.05（14，10）=2.60，P=0.1102>0.05，不显著，说明该模型拟合程度良好，试验误差小，可以用此模型来分析和预测荞麦雪花片的制备工艺。
2.2.2 响应面直观分析
电饼铛温度为 150℃时，黄酮保留量高的值落在料液比 1∶1.32，干燥时间落在12s，料液比高、时间短时，曲面高，由此可见，料液比和干燥时间这两个因素的改变都会引起黄酮保留量的改变，料液比的加大和干燥时间的缩短都能使黄酮保留量提高。但是料液比和干燥时间两个因素的交互作用不是明显。
2.2.3 条件的确定
结合模型方程与响应面图可得到黄酮保留量高的荞麦雪花片制备参数为：温度 150℃，干燥时间 20s，料液比 1∶1.2，黄酮含量预期值为 0.408029%。由于电饼铛工艺参数与滚筒干燥机类似，电饼铛更适合在实验室进行小试，电饼铛的工艺参数类比到滚筒干燥机的工艺条件为：温度 150℃，料液比 1∶1.2，滚筒转速为 3r/min（即干燥时间为 20s）。
根据工艺条件，做三组验证性实验，采用1.3.2 的方法测定产品黄酮含量。在工艺条件下，黄酮含量与预测值接近，因此进一步验证了实验结果。
来源：惠合胶体磨研磨设备厂

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